پایان نامه با موضوع
PEG، پگیلهکردن، میشود.، تعیین پایان نامه ها و مقالات

پگیلهکردن در حال حاضر محرز شده است. اولین گام در پگیلهکردن عاملدارکردن مناسب پلیمر پلیاتیلنگلیکول در یک یا هردو پایانه میباشد. نانوذرات مواد مصنوعی از یک تا صد نانومتر هستند که برنامههای کاربردی قابلتوجهی در تحقیقات زیستپزشکی به علت تعامل منحصر بفرد با ماده دارند. بیش از 35 نوع نانوذره توسط سازمان غذا و داروی جهانی(FDA) تأیید شده است که اغلب ترکیب PEG با تعداد بیشتری از مطالعات بالینی شامل عکسبرداری و درمانی هستند. نانوذرات محمولههایی با بازدهی زیاد، ثبات بالا، افزایش دهنده چندین سیگنال و ظرفیت و برنامههای کاربردی با توجه به اندازه منحصر بفرد و سطح بالای خود نسبت به حجم میباشند. درحالیکه آنها بزرگتر از مولکولها و بسیاری از پروتئینها هستند، اما هنوز کوچکتر از سلول هستند و رفتار متفاوتی نسبت به عوامل دیگر عکسبرداری و درمان نشان میدهند. بهعنوان مثال در بافت سرطان نه تنها نانوذرات از طریق عروق تومور به بافت سالم نشت میکنند بلکه در منطقه نفوذپذیری و حفظ اثر EPR نیز مؤثرند. با وجود این فواید نانوذرات برخی چالشهای اساسی دارند که مانع از بکارگیری آنها در درمان میشود، که عبارتند از جذب توسط سیستم رتیکولواندوتلیال (RES) که در آن نانوذرات بهسرعت در حال رفتن از گردش خون به کبد، طحال یا مغز استخوان و اتصال غیر اختصاصی نانوذرات به مناطق غیر هدف یا غیر آسیب دیده است. نگرانی برای سمیت نانوذرات اغلب به دلیل تجمع RES بوجود میآید که تجمع میتواند منجر به دام افتادن نانوذرات در کبد، ریهها و جاهای دیگر به دلیل انسداد مویرگها شود.
اتصال نانوذرات به PEG میتواند تاحدودی این چالشها را کاهش دهد. پگیلهکردن عملی است که در طی آن ساختار PEG به مولکولهای بزرگتر دیگر جفت میشود. برای مثال پروتئیندرمانی که بهعنوان یک روش پگیلهکردن بهشمار میآید. پگیلهکردن اینتر فرونآلفا2a یا 2b معمولاً برای برای درمان تزریقی عفونت هپاتیت c مورد استفاده قرار گرفت. هم در کاربردهای دارورسانی و هم عکسبرداری، افزودن PEG به نانوذرات میتواند جذب RES را کاهش داده و زمان افزایش گردش خون را در مقابل همتایان بدون پوشش خود افزایش دهد.
3-7-1 پگیله کردن پروتئین ها و اهمیت داروئی آن
در اواخر 1970 فرانک دیویس و همکاران پیوند کوالانسی بین متوکسی PEG و سرم آلبومین گاوی 15 و کاتالز جگر گاو 16 با استفاده از کلرید سیانوریک بهعنوان عامل فعال را برقرار کردند. مطالعات آنها نشان داد که اتصال مقدار کمی PEG روی یک پروتئین به طور قابل توجهی خواص کلی و ثبات پروتئین 17 و 18 را بهبود میدهد. این روش در حال حاضر بخوبی تحت عنوان پگیلهکردن بکار گرفته شده است.
از مزیتهای پگیلهکردن پروتئینها میتوان به کاهش پاک سازی کلیه ها بهعنوان یک حفاظ ظاهری از بار سطحی پروتئین و افزایش حجم هیدرودینامیکی محصول اتصال یافته ناشی از توانائی مولکولهای PEG به منظور هماهنگی با دو یا سه مولکول آب بر 25 واحد مونومر اشاره نمود. علاوه بر این، این زنجیر پلیمر هیدراته مانند یک ماسک حفاظتی برای پروتئین، تبدیل شدن مؤثرتر با افزایش در تعداد و وزن مولکولی PEG های متصل است ]61[.

3-7-2 ملاحظاتی راجع به پگیلهکردن
مونومر PEG و ساختار اساسی پلیمر در شکل(3-7) نمایش داده شده است. اکثر مولکولهای PEG شامل اجزای زیر هستند: یک سر آن متصل به سطح نانوذره است (R1) در حالیکه قسمت دیگر آن در تعامل با حلال میباشد (R2). تعداداتیلنگلیکول از تکرار اتصال R1 و R2 بوجود میآیند. PEG همچنین بهعنوان پلی اتیلن اکساید توصیف میشود بخصوص وقتی که به تکرار طویل PEG یا m PEG اشاره میکند.

(شکل 3-7) ساختار پلیمر] 68[

بطور کلی فرآیندهای پگیلهکردن امروزه برای پروتئینها استفاده میشود. این عمل به طور کلی به دو دسته طبقهبندی میشود: برای مثال یک دسته فاز محلول و یک فرآیند ستونی دستهای] 70-69[.
انتخاب گروه عملکردی مناسب برای مشتق PEG بر پایه نوع گروه واکنشی در دسترس در مولکولی که به PEG اتصال مییابد، است.
تکنیک استفاده شده برای فرم اولیه تولید شده مشتق PEG بهطور معمول واکنش پلیمر PEG با یک گروه که واکنش میدهد با گروههای هیدروکسیل، به طور نوعی با آن هیدریدها، اسیدکلریکها، کلروفورماتها و کربناتها.
در نسل دوم پگیلهکردن شیمیایی گروههای عملکردی کارآمدتری از قبیل آلدهیدها، استرها، آمیدها و غیره در دستری برای اتصال هستند.
برنامههای کاربردی پگیلهکردن روز به روز بیشتر توسعه یافته است و نیاز بیشتری برای PEG های ناجور هسته احساس میشود.
PEG های ناجور هسته برای پیوند بین دو چیز مفید هستند در جایی که یک جداکننده آبدوست، قابل انعطاف و ناسازگار مورد نیاز است. گروههای هدف برای PEG های ناجور هسته عبارتند از: maleimide, vinyl sulfunes, pyridyl disulfide, amine, carboxylic acids و استر NHS .
در نسل سوم عوامل پگیلهکردن جایی که در آن پلیمرها شکل شاخهای دارند، Y شکل و یا به شکل شانه در دسترس هستند که کاهش ویسکوزیته و عدم تجمع در بافتها را نشان میدهند] 71[.
روش معمول برای پگیلهکردن غیرکوالانسی، پوشش سطح نانوذرات آبگریز با ترکیبات چربی- PEG است.

3-7-3 روش های تشخیص
پراکندگی پویاینور سه فاکتور مهم در پگیلهکردن نهایی نانوذرات را ارائه میدهد که عبارتند از : اندازه نانوذره، پتانسیل زتا و توزیع اندازه. توصیف زتا اندازهگیری احتمالی الکترواستاتیک بین صفحه برشی یک نانوذره و حلال را برعهده میگیرد و اطلاعاتی را پیرامون ثبات کلوئیدی نانوذره فراهم میکند که این وابسته به حلال،
نوع نمک، غلظت و pH است. پتانسیل زتا همچنین اطلاعاتی را درباره سطح پوشش ارائه میدهد.
توزیع اندازه میتواند برای اندازهگیری همگن محصول نهایی مورد استفاده قرار گیرد، افزایش اندازه میتواند بهعنوان شاهدی برای پگیلهشدن نانوذرات باشد. متأسفانه این اندازهگیری تنها به صورت معمولی سطح نانوذرات را مورد مطالعه قرار میدهد. سطح نانوذرات، اندازه PEG و فرض اشباع کامل برای تعیین سطح در حال بارگیری در حال مطالعه است.
یکی دیگر از جایگزینهای کمتر مطلوب برای اندازهگیری غلظت PEG قبل و بعد از انکوبه با نانوذرات، حذف نانوذرات توسط فیلتراسیون یا سانتریفوژ است و نشان میدهد که تفاوت در فاز حلال PEG بر نانوذرات بی حرکت است.

3-7-4 پگیله کردن برگشت پذیر
بهبود خواص فیزیکوشیمیایی پگیلهکردن پروتئین در بسیاری موارد توسط کاهش قابل توجه در فعالیت پروتئین در شرایط آزمایشگاهی جبران میشود که ناشی از ارتباط دائمی هنگام تشکیل PEG است. در نتیجه پگیلهشدن برگشت پذیر (یا رها شدنی) مفهوم فرموله شدهای است که در آن پروتئینها به مشتقات PEG از طریق ارتباط قابل شکافتهشدن که پروتئین را در بافت زنده در یک انرژی جنبشی از پیش تعیین شده با سرعت 65 رها میکند.

3-7-5 محدودیت های پگیله کردن
زمان پاکسازی برای ترکیبات پگیلهشده غیر قابل پیشبینی است، که این ممکن است به تجمع ترکیبات
با وزن مولکولی بالا در کبدکه منجر به گنجاندن در بدن بدون در نظر گرفتن عواقب سمیت میشود] 72[.
علاوه بر این تغییر در طول زنجیره ممکن است به زمان پاک سازی غیر منتظره در بدن منجر شود] 73[.

این مطلب رو هم توصیه می کنم بخونین:   منبع پایان نامه درباره???/?، ?????، ??/??، ایستگاه

3-7-6 دیدگاه های آینده
چهار دهه از توسعه تکنولوژی پگیلهکردن مزایای داروئی و مقبولیت آن را اثبات کرده است. بهعنوان یک کسب و کار چند میلیارد دلاری با علاقه رو به رشد از بیوتکنولوژی در حال ظهور و تأسیس شرکتهای داروسازی چند ملیتی شناخته شده است و علاقه علمی و تجاری زیادی در بهبود روشهای حاضر و معرفی روند تغییرات نوآورانه وجود دارد] 74[.

4-1 مقدمه
در این فصل به معرفی مواد شیمیایی مورد استفاده برای سنتز دو نمونه زئولیت مصنوعی ZSM-5 و سودالیت و همچنین استفاده از زئولیت طبیعی کلینوپتیلولیت میپردازیم. جزئیات مواد مورد استفاده در ادامه به تفصیل آورده شده است. پس از معرفی مواد مورد استفاده به معرفی دستگاههایی که هر کدام با هدف خاصی مورد استفاده قرار گرفته است، میپردازیم. در ادامه روش سنتز دو نمونه زئولیت مصنوعی مورد استفاده را بیان نمودیم و در نهایت این دو زئولیت و زئولیت طبیعی را با استفاده از PEG و MB اصلاح نموده و مراحل آمادهسازی برای انجام هر یک از آنالیزها را نیز بیان نمودیم و در نهایت به منظور بررسی خواص نوری ترکیب اصلاح شده از ماده دی فنیل ایزو بنزو فوران و متانول استفاده شده و آزمایش اکسیژن یکتایی نیز صورت پذیرفت.

4-2 مواد شیمیایی مورد استفاده
زئولیت طبیعی کلینوپتیلولیت (خریداری شده از شرکت نگین پودر سمنان)، پلیاتیلنگلیکول (4000 سیگما آلدریچ)، متیلنبلو (از شرکت مرک با وزن مولکولی g/mol 86/319)، سدیم هیدروکسید (99% مرک)، هیدروکلریک اسید (35% مرک )، متانول (خالص، مرک)، دیفنیل ایزو بنزو فوران (با وزن مولکولی 32/270 مرک)، آب دوبار تقطیر.
4-2-1 مواد جهت سنتز ZSM-5: تتراپروپیلآمونیوم هیدروکسید45 (40% مرک)، کائولین (شرکت Zonouze) (% 05/70 SiO2 و % 44/18Al2O3 ) به عنوان منبع آلومینیوم، سیلیک اسید (مرک)، سدیم هیدروکسید (مرک) بهعنوان منبع قلیایی، بوریک اسید (مرک).
4-2-2 مواد جهت سنتزسودالیت: ماده خام اولیه پرلیت با اندازه دانه m 40 (وزن مولکولی Sio2: 79/79 ، وزن مولکولی Al 2o3 :66/10 )، سدیم هیدروکسید (99% مرک)، سدیم آلومینات (بی آب، مرک).
4-2-3 مواد جهت تست تولید اکسیژن یکتایی: متانول (خالص، مرک)، دیفنیل ایزوبنزوفوران46(مرک، با وزن مولکولی 32/270)
4-3 تجهیزات مورد استفاده:
4-3-1 دستگاه سانتریفوژ47:
سانتریفوژ یا دستگاه مرکزگریز دستگاهی است که با استفاده از نیروی گریز از مرکز میتواند موادی با چگالیهای مختلف را از هم جدا کند. بهطور کلی سانتریفوژ جهت تفکیک عناصر، جداسازی مواد مختلف و خالصسازی مواد بیولوژیک استفاده میشود. دستگاه مورد استفاده ساخت HERMLE در کشور آلمان است و مدل آن Z233M-2 با 10000 دور بر دقیقه48 میباشد. برای استفاده باید نمونهها را داخل ویالهای مخصوص دستگاه ریخته و به حجم مورد نظر با حلال دلخواه برسانیم و سپس نمونه را شستشو دهیم. شکل(4-1) دستگاه مورد استفاده را نشان میدهد.

(شکل4-1) دستگاه سانتریفوژ مدل Z233M-2
4-3-2 آون
آون یکی از دستگاههای معمولی در همه آزمایشگاههاست که برای استریل کردن موادی که به طور کامل تحت نفوذ بخار قرار نمیگیرند، اما میتوانند دمای بالای مورد نیاز مثل °c 180-160 را تحمل کنند بهکار میرود. آون دستگاهی است که توسط آن یک سری از وسایل آزمایشگاه را با حرارت خشک استریل می کنند. این وسایل باید حتماً فلزی یا شیشهای باشند که مقاوم به حرارت خشک باشند. دمای داخل آون توسط یک دماسنج به تنظیمکننده حرارت (ترموستات) متصل میباشد و این دماسنج دما را به ما نشان میدهد. آون مورد استفاده ما ساخت شرکت Binder کشور آلمان است که در شکل(4-2) نشان داده شده است

(شکل 4-2) آون شرکت Binder

4-3-3 PH متر:
برای اندازهگیری pH از دستگاه Metrohm 780 PH Meter استفاده شد. برای استفاده ابتدا دستگاه را با آب مقطر شستشو داده و تنظیم میکنیم، سپس آن را در محلول مورد نظر قرار داده و پس از
ثابت شدن عددی که اندازهگیر نشان میدهد آن را بهعنوان pH محلول مورد نظر ثبت میکنیم. شکل(4-3) مربوط به pH متر مورد استفاده میباشد.

(شکل 4-3) pH متر Metrohm 780

4-3-4 دستگاه اسپکتروفتومترفرابنفش مرئی49:
با دستگاه اسپکتروفتومتر یا طیف سنجی نوری در واقع جذب نور توسط ماده مورد بررسی قرار میگیرد. دستگاههای اسپکتروفتومتر فرابنفش/مرئی بهعنوان پرمصرفترین دستگاههای اسپکتروفتومتر در آزمایشگاه بوده که در آن با توجه به میزان عبور و جذب، غلظت مواد در یک نمونه تعیین میگردد. به طور کلی این دستگاه جهت طیفسنجی و اندازهگیری طول موج ترکیبات گوناگون استفاده میشود. از دستگاه اسپکتروفتومتر UV – Vis برای انجام تجزیههای کیفی و کمی یک یا چند گونه خاص در یک مخلوط و همچنین برای تعیین نقطه هم ارزی تیتراسیونها و اندازهگیری ثابتهای تعادل واکنشها بهکار میرود. دستگاه مورد استفاده در این پژوهش دستگاه کری 50 از شرکت Agilent می باشد که درشکل(4-4) مشاهده میشود.

(شکل 4-4) اسپکتروفتومتر مدل کری 50 شرکت Agilent
4-3-5 دستگاه پراش پرتو ایکس50
روش پراش پرتو ایکس (XRD) از آن جهت که روش مستقیمی برای تعیین نوع فازها و ساختار بلورین مواد است بسیار پر اهمیت است. این روش تکنیکی قدیمی و پرکاربرد در بررسی خصوصیات بلورها میباشد. در این روش از پراش اشعه ایکس توسط نمونه جهت بررسی ویژگیهای نمونه استفاده میشود. XRD برای تعیین ساختاربلوری از قبیل ثابت شبکه، هندسه شبکه، تعییت کیفی مواد ناشناس، تعیین فاز و اندازه بلورها، قابل استفاده میباشد. اما مهمترین استفاده آن برای تعیین اندازه بلورک میباشد که با استفاده از رابطه دبای-شرر51 (4-1) می توان اندازه بلورکها را تعیین نمود.
(4-1) d=
که در آن d اندازه بلورک، ? طول موج استفاده شده، k ثابت دبای- شرر (که برابر 89/0 میباشد)، ? پهنای پیک در نصف ارتفاع ماکزیمم52 و cos? نیز زاویهای که در آن قله مشاهده شده میباشد.
برای یک ماده خالص الگوی پراش پرتو ایکس همانند اثر انگشت برای آن ماده است. تاکنون الگوی پراش بیش از 75000 ماده معدنی و آلی جمعآوری شده است. پهنای هر قله در XRD حاوی اطلاعاتی از نمونه میباشد. موارد زیادی از جمله تأثیر تجهیزات آزمایشگاهی، میکروکرنشها، اندازه حوزههای بلوری، اثرات گرمایی و ناهمگنی محلول در پهن شدگی قله ها تأثیر دارد. در XRD نمونه میتواند بهصورت لایه یا ورقه نازک یا پودر نمونه باشد. به طور کلی XRD نیاز به آماده سازی سخت و پیچیده ندارد. معمولاً در آزمایش از نمونه پودری استفاده میشود. نمونه پودری شامل صفحات نمونه است که به صورت تصادفی در نمونه وجود دارند. این امر باعث افزایش سرعت بررسی نمونه میشود. ذرات این پودر باید کمتر از 50 میکرومتر باشند. نمونهای با ذرات کوچکتر موجب پهنشدگی قلهها در نمودار پراش میشود. ما برای انجام آزمایش از دستگاه XRD مدل GBC?MMA با فیلتر اشعه مس ( 5418/1) در 4/35 کیلوولت و mA 28 با گستر? زاویهای ?80- 4 با گامهای 02/0 استفاده کردیم. شکل(4-5) نمودار شدت تابش را بر حسب طول موج اشعههای الکترونی با انرژی 10، 15، 20 و 25 کیلوالکترون ولت نشان میدهد.

پایان نامه با موضوع
PEG، پگیلهکردن، میشود.، تعیین پایان نامه ها و مقالات

دیدگاهتان را بنویسید