پایان نامه با موضوع
تهیه، میکنیم.، طیف، دمای پایان نامه ها و مقالات

(شکل4-5) نمودار شدت تابش هدف بمباران شده توسط اشعه الکترونی بر حسب طول موج

(شکل4-6) دستگاه پراش پرتو ایکس مدل GBC?MMA

4-3-6 دستگاه طیف سنجی مادون قرمز(FTIR)53
اسپکتروفتومتر یا طیف نورسنج دستگاهی است که شدت نور را بهصورت تابعی از طول موج اندازهگیری میکند. اینکار با عبور پرتونور به طیف طولموجها و آشکارسازی شدتها با آشکارساز و نمایش نتایج بهصورت گراف انجام میشود. طیفسنجی مادون قرمز، روشی برای شناسایی مولکولها و بهخصوص گروه عاملی مولکولهاست. هر مادهای طیف مخصوص به خود را دارد و همانند اثر انگشت مختص خود مولکول میباشد. دستگاهی که طیف جذبی یک ترکیب را حاصل میکند، یک دستگاه طیف نورسنج مادون قرمز یا به عبارت دقیقتر اسپکتروفتومتر نامیده میشود. طیفسنجی مادون قرمز یکی از روشهای خوب و متداول برای تجزیه و شناسایی پلیمرها و برخی افزودنیهای آنها میباشد] 75[. یکی از وظایف طیف سنجی این است که در هر طول موج چه مقدار نور منتشر شده است. تقریباً تمام ترکیباتی که پیوند کوالانسی دارند، اعم از آلی یا معدنی فرکانسهای متفاوتی از اشعه الکترومغناطیسی را در ناحیه مادون قرمز جذب میکنند. دستگاه FTIR با استفاده از تبدیل ریاضی فوریه مزایای زیادی در مقایسه با دستگاه IR معمولی دارد که ازجمله آن، سرعت بالای جمع آوری اطلاعات و نسبت سیگنال به نویز بهتر است. شکل(4-7) تصویری از دستگاه مورد استفاده را نشان میدهد.

(شکل4-7) دستگاه طیف سنجی مادون قرمز مدل Vector 22 Bruker
4-3-7 میکروسکوپ الکترونی روبشی54
امروزه روشهای مختلفی جهت شناسایی و آنالیز مواد وجود دارد که یکی از معروفترین آنها، روشهای میکروسکوپی میباشد. در این روشها میتوان تصاویر بزرگنمایی شده از نمونه را به دست آورد. SEM که از گروه میکروسکوپ الکترونی میباشد از معروفترین روشهای میکروسکوپی بهشمار میرود که علاوه بر تهیه تصاویر بزرگنمایی شده، در صورتی که به تجهیزات اضافی مجهز شود میتواند برای آنالیز شیمیایی و دیگر بررسیها نیز بهکار رود. مبنای عملکرد این میکروسکوپ، بر همکنش پرتوالکترونی با ماده است] 76[. با استفاده از روشهای میکروسکوپی تصاویر با بزرگنمایی بالا از ماده به دست میآید تا بتوان جزئیات آن را با دقت بیشتری مطالعه نمود. قدرت تفکیک تصاویر میکروسکوپی با توجه به نوع پرتوی که استفاده میشود مشخص میشود] 76[. میکروسکوپ الکترونی روبشی سه برتری نسبت به میکروسکوپهای نوری دارد. اول آنکه SEM از دامنه بزرگنمایی بسیار بیشتر و تفکیک پذیری بهتری نسبت به میکروسکوپهای نوری برخوردار است. دامنه بزگ نمایی SEM های ابتدایی در حدود 10 تا 100 هزار برابر بود که با بهبود فناوری و ساخت چشمههای الکترونی جدید، امروزه گستره 5 تا 500 هزار برابر نیز امکانپذیر گشته است. همچنین استفاده از تفنگ گسیل الکترونی، گسیل میدانی (FEG) امکان بزرگنمایی تا 900000 برابر را نیز پدید آورده است. توان تفکیک SEM که وابسته به طول موج پرتو بهکار رفته در آن است از حدود 5 به 7/0 نانومتر کاهش یافته است. برتری دوم آن است که عمق میدان تصویر های SEM به مراتب بیشتر از دستگاههای نوری است. این ویژگی کمک میکند که سطح ناهموار نمونه یا به عبارتی توپوگرافی آن بررسی شود. در شرایط یکسان بزرگنمایی و تفکیکپذیری عمق میدان تصویر بدست آمده از SEM حدود 300 برابر عمق میدان یک تصویر بدست آمده از میکروسکوپ نوری میباشد. برتری دیگر SEM که شاید مهمترین آنها باشد این است که به کمک سخت افزارهای مناسب میتوان اطلاعات بسیار مفیدی از ترکیب شیمیایی سطح نمونه در هنگام مشاهده آن بدست آورد] 77[. ما برای بررسی مورفولوژی سطح نمونههای سنتز شده از دستگاه SEM مدل (VEGA2?TESCAN) که در شکل(4-8) نشان داده شدهاست، با کارایی بالا و تصویربرداری الکترون ثانویه در فشار محفظه تا pa 2000 و با آماده سازی نمونه توسط پوششی از طلا استفاده کردیم. این دستگاه با قابلیت بزرگنمایی از 10 تا 100000 برابر و قدرت تفکیکی از 3 تا 100 نانومتر تصویری سه بعدی از سطح نمونه تهیه میکند.

(شکل 4-8) دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی مدل VEGA2?TESCAN
4-3-8 سیستم پرتودهی نوری:
لیزر دیودی ماژور معمولی با طول موج nm 655، منبع تغذیه کنترل ولتاژ- جریان، پایه نگه دارنده، توان سنج نوری PM160T که در شکلهای(4-9) و(4-10) نشان داده شده است[78].

شکل(4-9) لیزر دیودی mw100 مورد استفاده در طول موج nm 655

شکل(4-10) توان سنج نوری PM160T
4-4 سنتز ساختارهای زئولیتی
4-4-1 سنتز ZSM-5 :
نانوزئولیت ZSM-5 با روش هیدروترمال اصلاح شده که در پژوهشهای پیشین برای تهیه ZSM-5 در ابعاد میکرو گزارش شده بود] 79[. ابتدا کائولین را در ?c600 حرارت داده تا متاکائولین یا کائولین خشک حاصل شود] 81-80[. سپس g5 اسید سیلیک به 25/0 گرم متاکائولین اضافه شد. سپس mL 6/1 از TPAOH(40%) به آب مقطر اضافه شد و به مدت یک ساعت خوب همزده شد. سپس g 42/0 اسیدبوریک ( H3BO3) در mL 5/2 آب به مخلوط بالا اضافه کردیم. سپس g 33/0 سدیم هیدروکسید در mL 5/2 آب حل شد و به مخلوط مرحله قبل به صورت قطره قطره اضافه شد و به مدت 5/1 ساعت خوب همزده شد. تا در نهایت یک ژل حاصل شود. ژل سنتزی را داخل ظرف تفلون ریخته و وارد رآکتور استیل کرده و سپس داخل آون تا دمای ?c 180 به مدت 40 ساعت حرارت میدهیم. سپس مخلوط فوق را از رآکتور خارج میکنیم. رسوب کلوئیدی سفیدرنگی در محلول وجود دارد باید این رسوب را همراه با آب مقطر به کمک سانتریفیوژ شستشو دهیم تا رسوب کاملاً از محلول جدا شود. در این مرحله pH محلول را اندازه میگیریم اگر pH11 بود رسوب را دوباره با آب مق
طر شستشو میدهیم تا آنجا که pH محلول به کمتر از 9 برسد شستشو میدهیم. بعد از آخرین بار شستشو رسوب حاصل را در آون تا دمای ?c120 به مدت 12 ساعت خشک میکنیم. رسوب خشک شده را وارد کوره در دمای ?c 550 نموده و به مدت 5 ساعت نمونه را حرارت میدهیم. در این مرحله آب موجود در نمونه بخار میشود و از زئولیت خارج میگردد و نانوزئولیت ZSM-5 حاصل میشود] 85-82[.
4-4-2 تهیه ترکیب اصلاح شده ( MPZ55)
برای بدستآوردن ترکیب فوق ابتدا 01/0 گرم پلیاتیلنگلیکول را با cc 10 آب مقطر خوب مخلوط میکنیم. سپس g 5/0 از نانوزئولیت ZSM-5 سنتزشده در مرحله قبل را به مخلوط پلیاتیلن و آب اضافه کرده و درب آن را گذاشته و خوب مخلوط میکنیم. سپس مخلوط حاصل را به مدت 24 ساعت توسط همزن با دور rpm 140 خوب مخلوط می کنیم. سپس باید مخلوط حاصل را با سانتریفیوژ شستشو دهیم به مدت 10 دقیقه با دور rpm 7500 برای سه بار شستشو انجام میدهیم. در مرحله آخر آب نمونه را خارج کرده و در آون تا دمای ?c 40 به مدت 12 ساعت خشک میکنیم.
سپس mg 5 متیلن بلو را با mL20 آب دوبار تقطیر مخلوط میکنیم (نسبت متیلن بلو به زئولیت 01/0 درصد میباشد). سپس باید پودر حاصل شده از مرحله قبل را به این محلول اضافه کرده و خوب هم بزنیم و به مدت 12 ساعت با دور rpm 140 خوب مخلوط میکنیم. سپس نمونه حاصل را برای 4 بار با دور rpm 8500 سانتریفیوژ میکنیم و رسوب حاصل را در آون خشک مینماییم. پودر حاصل ترکیب اصلاح شده متیلن بلو با PEG وZSM-5 می باشد.
4-4-3 سنتز سودالیت
برای تهیه پودر زئولیتی سودالیت در ابعاد نانو ابتدا g 04/8 از سدیم هیدروکسید را در g 15 آب مقطر حل میکنیم. سپس g 72/0 سدیم آلومینات را در نیمی از محلول سدیم هیدروکسید مرحله قبل در ?c100 به طور کامل حل میکنیم. برای تهیه محلول سیلیکات g 05/1 سل سیلیکا به نیمی دیگر از محلول سدیم هیدروکسید اضافه میکنیم و تا دمای ?c100 حرار ت داده تا محلول روشنی حاصل شود. پس از سرد شدن نمونهها وقتی دمای آن ها به ?c 5 رسید، باید محلول آلومینات را به آرامی به محلول سیلیکاتی که با همزن قوی در حال مخلوط شدن است به صورت قطره قطره اضافه نماییم تا آن جا که محلول همگن روشنی حاصل شود. در این مرحله یک محلول ژل مانند حاصل شده است و باید ژل حاصل را درون ظرف تفلون ریخته و وارد رآکتور استیل کرده و داخل آون تا دمای ?c60 به مدت 5 ساعت قرار میدهیم. سپس باید محصول بدست آمده را به کمک سانتریفیوژ با آب مقطر شستشو دهیم تا pH نمونه به حدود 8 برسد. بهمنظور حذف فاز آمورف باید نمونه را دوباره با محلول M 2 سدیم هیدروکسید برای سه بار در دمای اتاق شستشو دهیم و سپس pH آن را اندازه بگیریم تا آن جا که pH به حدود 8 برسد. فرآیند شستشو با سدیم هیدروکسید تنها برای نمونه سودالیتی انجام میشود. در مرحله آخر محصول بدست آمده را تا دمای ?c 60 به مدت 24 ساعت خشک مینماییم. در این مرحله آب موجود در نمونه تبخیر شده و نانو زئولیت سودالیت به دست میآید]89-86، 49[.
4-4-4 تهیه ترکیب اصلاح شده(MPS56)
برای تهیه ترکیب فوق ابتدا 01/0 گرم پلیاتیلنگلیکول را با cc 10 آب مقطر خوب مخلوط میکنیم. سپس g 5/0 از نانو زئولیت سودالیت سنتز شده در مرحله قبل را به مخلوط پلیاتیلن و آب اضافه کرده و درب آن را گذاشته و خوب مخلوط میکنیم. سپس مخلوط حاصل را به مدت 24 ساعت توسط همزن با دور rpm 140 خوب مخلوط میکنیم. سپس باید مخلوط حاصل را با سانتریفیوژ شستشو دهیم به مدت 10 دقیقه با دور rpm 7500 برای سه بار شستشو انجام میدهیم. در مرحله آخر آب نمونه را خارج کرده و در آون تا دمای ?c 40 به مدت 12 ساعت خشک میکنیم.
سپس mg 5 متیلن بلو را با mL20 آب دوبار تقطیر مخلوط میکنیم (نسبت متیلن بلو به زئولیت 01/0 درصد میباشد). سپس باید پودر حاصل شده از مرحله قبل را به این محلول اضافه کنیم و خوب هم بزنیم و به مدت 12 ساعت با دور rpm 140 خوب مخلوط میکنیم. سپس نمونه حاصل را برای 4 بار با دور rpm 8500 سانتریفوژ میکنیم و رسوب حاصل را در آون خشک مینماییم. پودر حاصل ترکیب اصلاح شده متیلن بلو با PEG و سودالیت میباشد.
4-4-5 تهیه ترکیب اصلاح شده (MPC57)
برای تهیه این ترکیب پس از خریداری پودر حاصل مانند سایر نمونه های زئولیتی عمل میکنیم و پودر
اصلاح شده MPC حاصل میشود.

این مطلب رو هم توصیه می کنم بخونین:   تحقیق رایگان با موضوعcognates، false، languages.، language

(شکل4-11) تصویر نمونه های اصلاح شده

4-5 آنالیزهای صورت پذیرفته
4-5-1 اسپکتروسکوپی فرابنفش-مرئی
برای انجام این آنالیز باید به مقدار خیلی جزئی ازهر یک از نمونهها شامل: ZSM-5, Sodalite, Clipt, MPZ, MPS, MPC MB, PEG, را با cc100 آب مقطر خوب مخلوط کنیم، برای این کار هر کدام را داخل بالن ریخته و بالنها را در اولتراسونیک قرار میدهیم تا بخوبی پخش شود. سپس باید هر کدام از نمونهها را داخل سلهای کوارتزی دستگاه قرار داده و طیف آنها در محدود? nm 800-200 گرفته شد.
4-5- 2 طیفسنجی مادون قرمز
با استفاده از قرص KBr و پودرهای حاصل از نمونههای مورد نظر آنالیز FTIR انجام گرفت.
4-5-2-1 آماده سازی نمونه ها جهت انجام آنالیز FTIR
طیف FTIR معمولا از نمونه‌هایی به شکل فیلم به دست می‌آید که معمولا نازک‌تر از µm ?? است. برای تهیه فیلم مناسب از نمونه‌های ضخیم‌تر یا گرانول‌ها، نمونه تا بالای دمای نرمش حرارت داده شده و سپس تحت فشار قرار میگیرد تا فیلم‌هایی به اندازه کافی نازک، برای استفاده مستقیم در طیف‌سنجی FTIR تهیه شود. در ضمن می‌توان از فیلم‌های حلالی نیز استفاده کرد. در این حالت، قطعه کوچکی از نمونه موردنظر در حلال مناسب حل شده و با قرار دادن آن بر روی قرص‌های پتاسیم برومید و تبخیر کامل حلال، فیلم نازک نمونه مستقیما روی قرص KBr حاصل می‌شود، زیرا KBr در ناحیه مادون قرمز
موردنظر هیچ جذبی ندارد .اگر بنا به دلایلی، فیلم قابل تهیه نباشد، می‌توان پلاستیک را بسیار ریز آسیاب کرده و سپس آن را با پودر KBr کاملا مخلوط و توسط دستگاه پرس مخصوص به قرص مناسب برای گرفتن طیف FTIR تبدیل کرد. برای تهیه نمونه مناسب از لاستیک‌ها، می‌توان از روش پیرولیز استفاده کرد. در این روش، نمونه به ابعاد کوچک خرد شده و در لوله آزمایشی ریخته می‌شود. سپس، توسط استون، روغن‌گیری شده، آنگاه استون همراه با روغن استخراج شده از نمونه جدا می‌شود. لوله آزمایش حاوی نمونه، روی شعله حرارت داده می‌شود تا پلیمر لاستیکی به اجزای سازنده خود که عمدتا الیگومرها (زنجیرهایی شامل دو یا سه منومر) هستند، تجزیه شود. سپس، مقدار کمی از مایع جمع‌آوری شده، روی قرصKBr قرار گرفته و طیف FTIR آن مورد بررسی قرار می‌گیرد. ما برای انجام آزمایش از دستگاه اسپکتروفتومتر Bruker FTIR (Vector22) با گستره فرکانسی از cm-1 4000-400 استفاده کردیم.
4-5-3 پراش پرتو ایکس(XRD)
به هر میزان که این قسمت با دقت بیشتری انجام شود، شناسایی بهتری از نمونه بدست میآید. برای این آنالیز از پودر جامد برای مواد معدنی استفاده میکنند.
4-5-4 تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی(SEM) :
اساس کار میکروسکوپ‌های الکترونی روبشی مبتنی بر روبش سطح نمونه توسط یک پرتو الکترونی می‌باشد. میکروسکوپ‌های الکترونی روبشی عموماً در خلاء کار می‌کنند. پس از ایجاد خلاء با انجام عملیات روبش توسط پرتو الکترونی بر روی سطح نمونه، از سطح نمونه تصویری بر روی صفحه نمایشگر مشاهده می‌گردد. با تغییر ابزار ثبت پرتو می‌توان تصاویری با اطلاعات مختلف از سطح نمونه مثل تصاویری از پستی و بلندی سطح یا تصاویری از توزیع فاز‌ها در سطح روبش بدست آورد. آماده سازی صحیح و دقیق نمونه یکی از عوامل بسیار مهم در انجام آزمایش میباشد. برای انجام این کار نمونهها باید خشک باشند و با لایه نازکی از طلا پوشش داده شوند.
4-5-5 آنالیز تولید اکسیژن یکتایی
پس از آنکه نمونههای پودری مورد نظر ساخته شدند، باید از آنها به منظور اندازهگیری اکسیژن یکتایی تست اکسیژن یکتایی انجام شود. برای این کار ابتدا 004/0 گرم از نمونههای MPZ، MPS و MPC را به طور جداگانه در mL30 متانول حل کرده و خوب هم میزنیم و برای حل شدن بهتر در دستگاه فراصوت قرار میدهیم. سپس 005/0 گرم متیلن بلو را در mL50 متانول حل کرده، و mL1 از این محلول غلیظ را با mL 25 متانول حل کرده تا محلول رقیقی بدست آید. سپس 003/0 گرم از DPBF را با mL 30 متانول به خوبی مخلوط میکنیم. در نهایت mL 6/1 متانول را داخل دستگاه UV بهعنوان نمونه شاهد قرار داده و از آن تست میگیریم.
سپس mL 6/1 از محلول متیلن بلو و mL 6/1 از محلول DPBF را داخل سل قرار داده و از آنها تست میگیریم. سپس لیزر دیودی 10 میلی وات را به منبع تغذیه وصل کرده و منبع تغذیه را روی V 5/2 و A 8/1 تنظیم کرده و لیزر را داخل دستگاه UV قرار میدهیم. بعد از نوردهی جریان را قطع کرده و تست می گیریم و این کار را تا 8 بار نوردهی انجام

پایان نامه با موضوع
تهیه، میکنیم.، طیف، دمای پایان نامه ها و مقالات

دیدگاهتان را بنویسید